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我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應的鹵代劑具有其明顯的技術和經濟優(yōu)勢.鹽酸作為鹵代劑同樣是經過兩步得到產物NVP,其中-步反應為:二步與SOCl。

再經高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡單易行.德國專利IDE-A-2200600采用負載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應.美國專利US5,101,045公開了-種由多種金屬組成的復合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),

作為鹵代劑時相同.鹽酸作為鹵代劑的實施過程與SOCl2作為鹵代劑時大致相同,只是在實施一步反應時有以下幾點值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過量約20%;(3)反應溫度為130℃左右,不需要冷卻;(4)由于副產物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進行NHP的鹵代反應時具有實施過程簡單﹑副產物少、后處理容易等優(yōu)點,只是反應時間稍長.值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時反應隨溫度的變化不顯著，而受反應時間和鹽酸用量的影響卻較大,對于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應脫去一分子HC1而達到制備NVP的目的.

元素X(鋁、硼或磷元素)可在干燥之前的任何--步加入,也就是說,含元素×的化合物既可與堿金屬或堿土金屬化合物混合后加入,也可以與硅源混合后加入,還可單獨加入到混合物系中.制備此類催化劑所需原料如下:(1）堿(堿土)金屬元素可來自其氧化物、氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽﹑磷酸鹽﹑硫酸鹽等,但要求所選金屬化合物必需是易溶于水的化合物.(2〉硅源可采用氧化硅、硅酸或硅酸鹽、含硅分子篩、有機硅酸酯等.

除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經過蒸餾得到NVP,收率達82 % [5].對于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內酯法在內,都處在進一步的研究中,都有待于取得進--步的突破.

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NVP單體的聚合既包括均聚--只有NVP-一種單體參加的聚合,其產物是聚乙烯吡咯烷酮(PVP),也包括共聚—-NVP單體與其他不飽和單體共同聚合,其產物是同時具有NVP結構單元和其他不飽和單體結構單元的高分子化合物,還包括交聯聚合—-NVP單體發(fā)生自交聯反應或者NVP單體與交聯劑(含有多個不飽和基團化合物)發(fā)生交聯型共聚反應,其產物是聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)．由此可見,控制不同的聚合工藝條件,

以Y-丁內酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開發(fā)將是這---方法能否順利大規(guī)模工業(yè)化生產的關鍵.所以迄今為止乙炔法雖然有著不可克服的缺點,但仍然是世界上 PVP單體NVP的主要生產方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡便、切實可行.

在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時,必須將生成的水連續(xù)排出,水的存在對鉀鹽催化劑的活性有較大的負面影響,導致轉化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時,分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應3~20h,NVP收率可高達90%以上,并且沒有聚合副產物生成.

然而,從.工業(yè)化生產的角度,如經濟上技術上的可行性、產品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉化率僅為31.7%,產物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。

更經濟、成本更低的PVP單體合成方法.美國專利5 478 950[33報道用銅的亞鉻酸鹽和陽離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進行部分催化加氫,然后接著與甲胺反應得到甲基吡咯烷酮,反應是用連續(xù)流動催化反應床進行的,壓力為常壓，收率達90%以上.

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反應是用連續(xù)流動催化反應床進行的,壓力為常壓，收率達90%以上.美國專利5101045報道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應直接合成N-甲基吡咯烷酮,產率達80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內酯是由順酐經部分催化加氫制備的,美國ISP公司建立了--套年產10000ty-丁內酯的生產線,就是以順酐為原料的.事實上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內酯為起始原料或中間產物.例如,乙炔法中y-丁內酯是-種重要的中間物,